Qualitätsprüfung kosmetischer Wirkstoffe — was und wie geprüft wird

Wirkstoffe sind der Grund, aus dem ein Kosmetikum wirkt — Vitamin A, C und E, Hyaluronsäure, Hydroxysäuren, Niacinamid, Peptide, UV-Filter. Mit dem Wachstum der Branche ist auch die Bedeutung gestiegen, sie ordentlich zu prüfen, denn ein Wirkstoff, der bei Identität, Reinheit oder Stabilität versagt, nimmt das ganze Produkt mit.

Wer haftet

Qualität ist eine geteilte Pflicht. Der Lieferant prüft und zertifiziert gegen eine vereinbarte Spezifikation. Der einkaufende Hersteller verifiziert bei Annahme und qualifiziert den Lieferanten — über Dokumentenprüfung, Audit und häufig eine unabhängige Prüfung eingehender Chargen. Nach EU-Recht trägt die verantwortliche Person die rechtliche Verantwortung für das Fertigprodukt, sodass ein unzureichender Lieferant keine Verteidigung ist.

Der Bezug von einem Dritten überträgt die Pflicht nicht. Er macht die Lieferantenqualifizierung zu einem Teil davon.

Identität und Gehalt

Die ersten beiden Fragen: Ist das, was auf dem Etikett steht, und wie viel davon ist da?

Die Identität wird gegen einen Referenzstandard per Infrarotspektroskopie, UV/VIS-Spektroskopie, NMR oder Vergleich der chromatographischen Retentionszeit bestätigt. Der Gehalt quantifiziert den Wirkstoff — meist per HPLC bei nichtflüchtigen organischen Stoffen, per GC bei flüchtigen oder per Titration bei einfacheren Materialien — und wird gegen eine Spezifikation wie „nicht weniger als 97,0 %“ berichtet.

Ergänzende Prüfungen zeichnen das physikalische Bild: Aussehen und Farbe, Schmelzbereich, Wassergehalt per Karl-Fischer-Titration, pH in Lösung, Partikelgröße bei Pulvern und Löslichkeit. Jede davon kann der Grund sein, warum sich ein Material anders verhält als die letzte Charge, obwohl der Gehalt übereinstimmt.

Verunreinigungen und Kontaminanten

Was sonst noch im Fass ist, zählt ebenso viel wie der Wirkstoff.

• Verwandte Substanzen — Synthesenebenprodukte und Abbauprodukte, chromatographisch gegen definierte Grenzwerte quantifiziert.
• Restlösemittel — Lösemittel aus der Herstellung, per Headspace-GC gegen die Klassengrenzwerte nach ICH Q3C.
• Schwermetalle — Blei, Arsen, Quecksilber, Cadmium und Nickel, per ICP-MS oder ICP-OES. In den meisten Märkten gelten Grenzwerte, und natürlich gewonnene Materialien brauchen hier oft mehr Aufmerksamkeit, da Pflanzen Metalle aus dem Boden anreichern.
• Pestizidrückstände und Mykotoxine bei pflanzlichen Extrakten.

Mikrobiologische Prüfung

Unter dieser Überschrift werden zwei verschiedene Dinge vermengt.

Mikrobiologische Grenzwerte beschreiben, was im gelieferten Material vorhanden ist: Gesamtkeimzahl aerober Keime, Hefen und Schimmel sowie die Abwesenheit bestimmter Krankheitserreger — Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli, Candida albicans. ISO 17516 setzt die Grenzwerte; ISO 21148 und die zugehörigen Normen setzen die Methoden.

Die Belastungsprüfung ist eine andere Prüfung am Fertigprodukt: Sie beimpft die Rezeptur bewusst und misst über 28 Tage, ob das Konservierungssystem das Wachstum beherrscht, nach ISO 11930. Das beantwortet die Sorge, dass Verbraucherinnen und Verbraucher mit Fingern und Applikatoren Mikroorganismen einbringen — das Produkt muss das im Gebrauch überstehen und nicht bloß sauber ankommen. Siehe die Rolle der Konservierungsmittel.

Sicherheitsprüfung

Hautreizung, Augenreizung, Sensibilisierung und Phototoxizität werden mit validierten In-vitro-Methoden bewertet — rekonstruierte humane Epidermismodelle, der 3T3-NRU-Phototoxizitätstest, In-chemico-Sensibilisierungstests —, da Tierversuche für Kosmetika in der EU verboten sind. Epikutan- und Anwendungstests an Freiwilligen bestätigen die Verträglichkeit. Siehe Sicherheits- und Wirksamkeitsprüfung.

Stabilitätsprüfung

Produkte reisen und stehen in Klimazonen im Regal, die das Labor nie gesehen hat, weshalb die Stabilitätsprüfung Haltbarkeit und Lagerbedingungen festlegt.

Proben werden unter kontrollierten Bedingungen gelagert — üblich 40 °C/75 % relative Luftfeuchte für Zeitrafferstudien neben einer Echtzeitlagerung — und in Intervallen auf Gehalt, Aussehen, Farbe, Geruch, pH, Viskosität und mikrobiologische Qualität geprüft. Der Frost-Tau-Wechsel fängt Emulsionsfehler auf, die Studien bei konstanter Temperatur übersehen, und die Photostabilitätsprüfung zählt für lichtempfindliche Wirkstoffe, besonders UV-Filter und Farbmittel.

Ein sprachlicher Punkt gehört korrigiert: Was die Stabilität erhält, ist die Leistung eines Kosmetikums und keine heilende Wirkung. Kosmetika verbessern das Erscheinungsbild; sie heilen nicht, und ihre Wirkung als heilend zu beschreiben ist genau die Formulierung, die eine kosmetische Auslobung zu einem regulatorischen Problem macht.

Prüfen ist eine Daueraufgabe

Qualität wird nicht einmal festgestellt. Jede eingehende Charge wird gegen die Spezifikation geprüft; Lieferanten werden erneut auditiert; die Stabilität wird an Produktionschargen verfolgt; und Spezifikationen werden überarbeitet, wenn sich Methoden und Vorschriften bewegen. Ein Lieferant, der vor zwei Jahren gut abschnitt, ist damit heute nicht qualifiziert.

Wonach zu fragen ist

Bei der Qualifizierung eines Wirkstoffs fordern Sie das Analysenzertifikat mit ausgewiesenen Prüfmethoden, die vollständige Spezifikation, das Sicherheitsdatenblatt, den regulatorischen Status für Ihre Märkte, Stabilitätsdaten zur Begründung der ausgelobten Haltbarkeit und den GMP- oder ISO-22716-Status der Herstellstätte an. Kann ein Lieferant das nicht vorlegen, ist das selbst die Antwort. Siehe Qualität, Standards und die Disziplin hinter jeder Charge.